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自動頂空進樣裝置

産品時間:2016-07-07

簡要描述:

頂空進樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結果重現性好等優點,是氣相色譜痕量分析的優選方法之一

一、AHS-610型自動頂空進樣裝置用途及應用範圍

頂空進樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結果重現性好等優點,是氣相色譜痕量分析的優選方法之一,它广泛用于:

石油化工:  高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;

环境科学:  饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;

衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;

食品行业:  色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;

香料香精:  啤酒、茶叶中香味分析;

⑹藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑分析;

⑺法医化学:  血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;

⑻其他:      如土壤中可挥发性有机物的测定等。

二、AHS-610型自動頂空進樣裝置工作原理

AHS-610型其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使待測樣品中揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,直接抽取上部氣體進行色譜分析,從而檢測樣品中可揮發性組分的成分和含量。

三、AHS-610型主要功能簣D夹g指標

3.1微機控制、液晶漢字顯示、薄膜鍵盤、數字輸入等,主要功能有:

      ⑴ 液晶显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年-月-日-时等;

      ⑵ 顶空瓶、进样系统和取样(进样)导管,三路同时加热控温;

      ⑶ 3个外事、8階時间程序控制,可编程自动运行;

      ⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用,以实现了快速启动与分析;

      ⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来事件程序启动本裝置

      ⑹ 键盘操作设有静音功能;

      ⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整;

      ⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示;

      ⑼ 時間程序運行完畢,有自動提示音功能;

      ⑽ 秒表功能。

3.2样品区温度控制范围:      室温—200℃,以增量1℃任设;

3.3樣品傳送管線溫度控制範圍:室溫—160℃,以增量1℃任設;

3.4 阀进样系统温度控制范围:   室温—160℃,以增量1℃任设;

3.5温度控制精度: <±0.5℃;

3.6温度控制梯度: <±0.5℃;    

3.7进样加压范围: 0~0.4Mpa(连续可调);    

3.8顶空瓶工位:   9个;

3.9 重复性:       RSD<3%(和GC性能和操作技术有关);

3.10顶空瓶规格:   20ml(10ml、50ml等其他规格可定制);

3.11进样系统反吹清洗流量和时间:    连续可调;

3.12儀器有效尺寸:200×380×400mm3

3.13仪器的重量:  约12 kg;

四、成套性

4.1 AHS-610                         1台

4.2 备件(含备件清单)                                 1套

4.3  AHS-610安装使用说明书          1份

4.4 出厂合格证书                                       1份

五、開箱驗收和安裝要求

5.1開箱驗收

儀器開箱後,首先根據成套性和備件清單檢查是否齊全,並檢查儀器表面有無機械損傷,如發現問題應及時和儀器制造廠商解決。

5.2安裝要求

5.2.1環境溫度:1035℃;

5.2.2相對濕度:<85%

5.2.3供电電源:  AC(220±22)V,频率(50±0.5)HZ

5.2.4周圍無易燃易爆及腐蝕性氣體,無強烈機械振動、電磁幹擾以及因空氣對流造成的溫度急劇變化;

5.2.5儀器機殼必須與實驗室地線良好接觸等

六、儀器的組成

6.1前面板結構示意圖

 

6-1仪器前面板示意圖

1.顯示屏幕

顯示當前功能參數的設定值和實時狀態顯示。

2.功能區

  見“七、鍵盤功能與操作 

3.压力表:指示色谱仪的柱前压 ;

4.压力表:指示当前加压气的压力值 ;

5.稳压阀:用于本裝置提供GC載氣時的壓力調節;

6.穩壓閥:用于調節取樣加壓氣的壓力。

6.2后面板局部示意圖6-2

   

6-2仪器后面板示意圖

 

1. 電源:AC(220±22)V供電插座(含電源開關及保險絲);

2. 遙控:12为外部啓動信号输入(外部设备启动頂空進樣器);34为同步信号输出(頂空進樣器启动其他的设备);

3.清洗氣出口.本裝置不用

4. 载气入口: 用所配GC的載氣,作爲載氣時的載氣進氣口;

5.  N2入口: 頂空進樣器工作(加压和载气)气入口。

6.3 頂空進樣器气路系统工作原理简圖6-3


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                             圖6-3 气路系统工作原理简圖

 

七、鍵盤功能與操作

7.1鍵盤說明

共有21個按鍵,分別爲:

四個功能鍵設定、狀態、運行、停止

設定:設定溫度、外事等的內容

狀態:顯示狀態信息

運行:外事時間程序運行或秒表的啓動

停止:停止時間程序或秒表計時

數字鍵:0-9數字輸入

清除键:在數字輸入时,清除刚输入的内容;或在秒表功能时,清除停止时的秒表记数;

确认键:当數字輸入时,确定输入的内容并向后移动光标,无數字輸入时,仅向后移动光标;

上、下、左、右方向鍵;

上、下方向键:外事的开关设定簣D桃舻目厣瓒ǎ

左、右方向鍵:向左或右移動光標,不修改任何參數;

7.2狀態顯示

开机后,屏幕为狀態顯示页面,包括3个电磁阀的当前状态和三个加热区的温度值,如圖7.1所示,在屏幕的zui下边一行显示为当前时间或运行时间(在运行时显示运行时间,在停止时显示当前的日期和时间);在任意状态下按“状态”按键都可以进入到狀態顯示页面。

 


 

 

 

 

 

 

7.3溫度設定

按“设定”按键,进入设定页面,此时显示为如圖7.2所示,用左或右箭头键选择需设定的内容,当选中温度时,按“確認”键进入溫度設定页面,如圖7.3所示,用數字鍵輸入需要的溫度值後,“確認”鍵確認。

 




7.4事件設定

按设定键,选择“事件”,按“確認”键进入外事设定页面,如圖7.4所示,用↑或↓设定外事的开或关,用数字键输入时间程序阶数,按“確認”键确认,zui多可设定8階時间程序,0阶为无时间程序。在本页面内按←或→键移动光标,或“确认鍵向後移動光標。



 

设定时间程序阶数后,进行时间程序设定,如圖7.5所示,依次输入所需要的程序。程序自动判别输入的时间值,当输入正确时,光标移到下一项,当输入错误时,光标不动,等待修改;此时如果按左或右方向键,则此次输入的值无效,光标向前或后一项移动。当输入时间时,如果输入的时间大于下一阶程序的时间值,则软件自动将该阶后的程序清零,将该阶后的时间自动以当前时间为基准,每階時间加5分钟作为默认的时间值,同时将三个事件同时设为关状态,然后再根据需要进行修改。如果输入的时间小于上一阶程序的时间则认为错误,不允许输入。

 

7.5時鍾設定


 

 

 

 

  

按设定键,选择“时钟”,按“確認”键进入時鍾設定页面,如圖7.6所示。

 

用數字輸入当前的日期和时间,按“確認”键确认,同时向后移动光标,输入下一项内容。

7.6方法存儲和調用

按“设定”键,选择“方法”,按“確認”键进入,如圖7.7所示。程序有自動保存參數的功能,程序在工作中自動將當前設定的參數保存在方法1中,每次在上電時自動從方法1中讀取參數。當前方法表示當前調用的方法號,共有八個方法可供存儲和調用(不含方法1)。

 


 

 

 

 

 

                                     

保存方法:数字键输入方法号,按“確認”键将当前参数保存到方法中,保存成功后提示如圖7.8所示。


 

 

 

 

 

 

载入方法:数字键输入方法号,按“確認”键,从该方法中的读取参数,作为当前的工作参数,同时当前方法显示为所调用的方法号。在读取方法参数时,程序会自动对所要读取的方法先进行判断,如果此方法中的参数正常,则载入此方法,并给出载入成功提示,如圖7.9所示;如果发现此方法中的参数有错误,则给出错误信息,不载入此方法,如圖7.10所示。

 



 

 

 

 

 

 

注意:在調用了某個方法後,如果修改了任何參數值或按確認鍵向後移動光標,程序自動認爲對參數進行了修改,將當前修改後的參數及其他未修改的參數重新自動保存到方法1中,同時當前方法自動回到方法1上,已保存的原方法不會被改變。

 

7.7秒表功能


 

 

 

 

 

 

按“设定”键,选择“秒表”,按“確認”键进入秒表页面,如圖7.11所示。

 

在此頁面內,按“運行”鍵啓動秒表,按“停止”鍵停止秒表,在秒表停止計時時,按“清除”鍵將秒表的記數清除。

7.8選項設定

按“设定”键,选择“选项”,按“確認”键进入,如圖所7.12示,設定鍵盤音爲開時,每次按鍵都會發出短暫的提示音,鍵盤音爲關時,按鍵無聲音提示。


 

 

 

 

 

7.9運行和停止

当屏幕不在秒表页面时,按“运行”键启动外事的时间程序,在状态页面的zui下边一行显示运行的时间,如圖7.13所示,  當運行結束會發出10秒的提示音,提醒用戶程序運行完畢。外事根據設定的時間自動開或關,當程序階數爲0時,無時間程序,外事的狀態恒定爲初始狀態。當程序階數爲5階時,程序默認第5階只能設置結束時間,外事不能設置。

 


 

 

 

 

 

 

當按“運行”鍵啓動程序時,同步輸出繼電器吸合,送出一個2秒左右的短接信號。

按“停止”鍵停止外事的時間程序,外事回到初始狀態。

7.10外部啓動

當處于非運行狀態時,短接外部輸入信號,會啓動外事程序的運行,同按“運行”鍵效果一樣。

7.11液晶亮度調整

當液晶屏上顯示的字體不清晰時,可以進行調整,方法是:在電路板背面找到電位器RW2,使用小一子螺絲刀調整電位器上旋鈕,順時針方向爲增大顯示的對比度,逆時針方向爲減小顯示的對比度。

7.12板上發光二極管狀態

綠色發光二極管閃爍表示程序工作正常,如果不閃爍說明程序出現錯誤;

紅色發光二極管閃爍表示板上A/D工作正常,亮滅一次爲的頻率爲1秒鍾。

 

八、儀器安裝及操作

8.1.儀器安裝

開箱後,將儀器擺放到GC的旁邊(靠近汽化室的一邊),气相色谱仪启动正常后,把頂空進樣器的样品传送管线(较长者)插入GC的汽化室中(相当于注射针进样),记下GC的柱前压力,然后调低GC的载气,调节頂空進樣器的载气压力调节阀至GC所需压力,然后关掉GC的载气(一般使用时用頂空進樣器提供的压力与流量控制).連接儀器電源線(220VAC)及儀器同步啓動信號線。

 

8.2.儀器操作

8.2.1.啓動氣相色譜儀到正常的工作狀態;

8.2.2.启动頂空進樣器进入工作状态;

8.2.3.使用頂空進樣器提供柱前压力与流量控制(常用)操作步骤

把頂空進樣器的样品传送管线(较长者)插入GC的汽化室中,记下GC的柱前压力,然后适当调低GC的载气后,再调节頂空進樣器的载气压力调节阀至GC所需压力(此时压力一般略高于记下GC的柱前压力,具体压力值由实验定),然后再关掉GC的载气;

8.2.4. 若使用GC的载气为頂空進樣器提供进样载气,请与经销商。

8.2.5.設定溫度

如:样品 70℃  阀箱  60℃  管线  70℃

按“设定”按键,进入设定页面,此时显示为如圖8.1所示,用左或右箭头键选择需设定的内容,当选中温度时,按“確認”键进入溫度設定页面,如圖8.2所示,用數字鍵輸入需要的溫度值。


            
 

8.2.6.事件設定

 事件1是加壓和吹洗閥,事件2爲進樣閥,事件3爲備用。如:加壓時間:0.30min  進樣時間:0.10 min  取樣管清洗時間:2.00 min

按设定键,选择“事件”,按“确定”键进入外事设定页面,如圖8.3所示,用↑或↓设定外事的开或关,用数字键输入时间程序阶数,按“確認”键确认,zui多可设定8階時间程序,0阶为无时间程序。在本页面内按←或→键移动光标,或“确认鍵向後移動光標。

 


 

 

 

 

 

 

 

 

 


 

 

 

 

 

 

 


  

                   















































































 
。。

8.2.7.當樣品區加熱溫度達到後,把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱並計時;

8.2.8.调节加压气的稳压阀,使其压力大于頂空進樣器指示的载气柱压力,通常所需压力比柱前压高0.05Mpa左右(具體值與分流大小有關,分流大,差值越大,可通過實驗定);

8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時間到(加熱時間一般大于30 min),把取樣樣品傳送管線(短者)插入所選樣品瓶並按[運行]鍵(注意:同時啓動GC和色譜工作站),自動進樣與分析開始直至分析結束。及時觀察進樣過程,進樣完畢(0.31min以後),拔出取樣樣品傳送管線(短者)以便反吹清洗,准備下一個樣品瓶取樣、進樣分析;

8.2.10.一天工作結束後先關電後關氣。

 

 初始状态事件为全“关”的状态,设定时间程序阶数为“5”,按“確認”键显示圖8.4,*阶的时间设定为“0.01”(min),按“確認”键移动光标至事件1,状态设定为“开”其他事件为“关”。按“→”键移动光标至第二階時间设定为“0.31”(min)(*阶至第二阶的时间为加压时间),按“確認”键两次移动光标至事件2,状态设定为“开”(事件2“开”时开始进样)其他事件为“关”。按“→”键移动光标至第三階時间设定为“0.41”(min)(第二阶至第三阶的时间为进样时间),按“確認”键,这阶三个事件状态都为“关”。按“→”键移动光标至第四階時间设定为“1.00”(min),按“確認”键移动光标至事件1状态设定为“开”(此时为开始吹洗管路),按“→”键移动光标至第五階時间设定为“3.00”(min)(第四阶至第五阶的时间为吹洗时间)按“確認”,后面事件不可设。五阶程序设定完毕。

8.2.7.當樣品區加熱溫度達到後,把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱並計時;

8.2.8.调节加压气的稳压阀,使其压力大于頂空進樣器指示的载气柱压力,通常所需压力比柱前压高0.05Mpa左右(具體值與分流大小有關,分流大,差值越大,可通過實驗定);

8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時間到(加熱時間一般大于30 min),把取樣樣品傳送管線(短者)插入所選樣品瓶並按[運行]鍵(注意:同時啓動GC和色譜工作站),自動進樣與分析開始直至分析結束。及時觀察進樣過程,進樣完畢(0.31min以後),拔出取樣樣品傳送管線(短者)以便反吹清洗,准備下一個樣品瓶取樣、進樣分析;

8.2.10.一天工作結束後先關電後關氣。

 

 

九、故障現象與排除方法

 

故障現象

可能原因

排除方法

控制器不工作

電源沒有接通

檢查是否連接電源

保險絲斷

更換

樣品區不升溫

溫度設定错误

重新設定

鉑電阻開路

檢修或更換

加熱棒壞

更換

電磁閥不工作

無電源供給

檢修

電磁閥壞

更換

無峰或峰小

程序設定不對

重新設置程序

電磁閥不工作

檢修或更換

進樣系統漏氣

檢漏或重新安裝

樣品瓶密封不好

更換

針頭堵

更換

沒有清洗管路

進樣前要清洗管路

 

十、制造商的保證

在用戶遵守保管和使用規則的條件下,從制造廠發貨之日起14个月内产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时,制造厂无偿为用户维修或更換。

 

 

 

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