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液相色譜分析所有峰非常小解決辦法
  • 发布日期:2019-08-06      浏览次数:66
    •    当液相色譜儀分析中由于进样引起的所有峰非常小,甚至无峰的现象,可以转动手柄,观察手柄锁链的轴,根据观察现象进行排除:

      1、如果軸不轉動,旋鈕總成在軸上打滑,解決辦法是將手柄後部的兩個固定螺絲擰緊在軸的平板上。第三個螺絲孔是用于進行軸上再定位的,因此只需要在任一位置擰緊兩個螺絲即可。

      2、如果軸轉滿60°,在進樣位置,以沖洗方式充滿針管,切換至取樣並插入注射器(針管會出現少量溶劑)。一邊進樣,一邊觀察針管和放空管。

      ①如果進樣時,溶劑流出針管,而放空管沒有或只有很少量而得溶劑流出,說明樣品溶液沒有進入定量環,是針密封出故障或放空管堵塞;確認所用的針正確無誤,如果放空管被堵塞,應對其進行清潔,按前述方法測試調節針密封。

      ②如果溶劑未從針管流出,而從放空管流出,說明樣品溶液正在進入定量環,在取樣位置時,轉子密封圈吧的端口交叉劃傷會導致流動相漏進定量環,置換出樣品溶液。

      确认方法:将5倍定量环体积的样品溶液冲入定量环并立即注射,这样,即使有液体漏入定量环,也至少要注射某些样品溶液,观察峰。再次进样。过一段是时间后切换至进样位置,使之有足够的时间泄露并置换出大量样品溶液,注射并观察峰。如果液相色譜儀峰小了很多,证明有泄露。如果泄露严重,需要在取样位置且注射器插入的状态下,观察放空管的泄露情况,解决办法是更换液相色譜儀转子密封圈。 
     
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