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頂空氣相色譜法分析紫杉醇中多種殘留溶劑
  • 发布日期:2017-07-17      浏览次数:969
    • 目的:建立紫杉醇原料藥中有機溶劑殘留量的測定方法. 

        方法:采用頂空進樣毛細管氣相色譜法,HP-INNOWax毛細管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮氣爲載氣,用FID檢測器測定紫杉醇原料藥中石油醚(60~90℃)、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的殘留量(按外標法計算). 

        結果:8種有機溶劑完全分離,質量濃度在考察範圍內與峰面積具有良好的線性關系,r爲0.999 0~0.999 8,平均回收率爲93.9%~102.6%,精密度RSD均小于10%,zui低檢出限爲0.02~1.06 μg/mL. 

        結論:頂空氣相色譜法快速、靈敏、准確,可用于紫杉醇中8種有機溶劑殘留量的測定. 

        氣相色譜儀技术指标: 

        溫 控 檢測器FID 

        控溫範圍:室溫上7℃~400℃(增量0.1℃) 檢測限:≤5×10-12g/s(正十六烷) 

        程升階數:三階 基線噪聲:≤6×10-12A/H 

        程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 線性範圍:≥105 

        穩定時間:<20min 

        檢測器TCD 

        敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷) 

        基線噪聲:≤30uV(載氣爲99.999的氫氣) 

        頂空進樣器: 

        (1)顶空色谱进样器可与国内外各种氣相色譜儀相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入氣相色譜儀进行分离和检测的理想进样装置,使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。 

        (2)頂空進樣器技术参数: 

        頂空瓶加熱範圍:室溫以上~150℃,以增量1℃任設 

        進樣閥控溫範圍:室溫以上~150℃,以增量1℃任設 

        樣品傳輸管路控溫範圍:室溫以上~150℃,以增量1℃任設 

        進樣閥定量管體積:1ml 

        頂空瓶位數:9個 

        頂空瓶規格:10ml 20ml 

        同步啓動接口 
     
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