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頂空進樣器的维修保养
  • 发布日期:2017-07-10      浏览次数:764
    • 1、隔墊:
      隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一。如發現進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能汙染襯管、堵塞色譜柱,應經常更換,不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易産生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。

      2、襯管:
      襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化並被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護保養主要是清洗、矽烷化和合理使用玻璃棉。

      1)一般清洗頂空進樣器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

      2)矽烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的矽醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%矽烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然後用無水甲醇洗至中性,烘幹備用。常用的矽烷化試劑有二甲基二氯矽烷(DMCS)、三甲基氯矽烷(TMCS)和六甲基二矽氨烷(HMDS)。以DMCS的矽烷化效果zui好,HMDS其次,TMCS較差。

      3)頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

      4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不鏽鋼、鍍金等材質,以鍍金zui好。定期或按需檢查,有汙染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。

      5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般爲純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質。純石墨材質一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質可多次使用,以密封不漏氣爲准。
      頂空進樣器作为氣相色譜儀的一种气体进样器在食品、医药、环保及农业领域有着广泛的应用。由于该仪器采用压力平衡方式进样,故有重现性、稳定性好,样品残留量低等特点,被很多用户所使用,故目前该仪器社会拥有量较大。

      定期更換進樣針系統上下密封圈,具體方法可見用戶使用指南。針密封圈使用壽命大約2500次。在觸摸屏上可設置使用壽命2400次,使用次數到期後,儀器會在狀態欄上顯示更換信息。更換完畢後,將計數值清零。如果儀器使用頻繁,一般來講zui好一個月做一次系統檢漏及閥的檢漏,發現漏氣,及時更換針的密封圈。

      在使用仪器过程中,故障的发生是不可避免的,但只要正确使用精心操作頂空進樣器,并采取行之有效的方法进行维护,就能降低仪器的故障率。
     
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